В рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014 – 2020 годы» ОАО «НИЦПВ» выполняет проект по теме «Разработка количественных методов трехмерной реконструкции нанорельефа и рентгеноспектрального микроанализа наноматериалов и нанообъектов, включая метрологическое обеспечение». В ходе выполнения проекта решаются следующие задачи: - разработка метода количественной трехмерной реконструкции геометрических параметров нанорельефа в растровой электронной микроскопии с нижней границей диапазона измерений по вертикальной (относительно плоскости образца) оси не более 8 нм; - разработка, создание и подготовка к передаче в производство эталонных образцов для калибровки растровых электронных микроскопов для количественной трехмерной реконструкции параметров нанорельефа; - изучение источников систематических погрешностей при количественной трехмерной реконструкции параметров нанорельефа в растровой электронной микроскопии и разработка научно обоснованной методики калибровки микроскопов; - разработка способов рентгеноспектрального микроанализа негладких поверхностей, учитывающих на количественном уровне влияние нанорельефа; - разработка эталонного образца для оценивания величин погрешностей определения элементного состава в рентгеноспектральном микроанализе, обусловленных нанорельефом поверхности. Целями, которые должны быть достигнуты по окончании проекта, являются получение значимых научных результатов в области трехмерной количественной реконструкции поверхности нанообъектов и наноструктур c использованием растрового электронного микроскопа. Проект выполняется совместно с закрытым акционерным обществом «Нанотехнология МДТ» (индустриальным партнером). В период выполнения 1 этапа проекта с 30 июня по 31 декабря 2014 года получены следующие основные результаты: 1. Проведен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ в части трехмерной реконструкции геометрических параметров нанорельефа поверхности. 2. Проведены патентные исследования по ГОСТ Р 15.011-96. 3. Выбраны направление исследований и способы решения поставленных в ТЗ задач в части трехмерной реконструкции геометрических параметров нанорельефа поверхности. 4. Выбраны направление исследований и способы решения поставленных в ТЗ задач в части оценивания систематических погрешностей рентгеноспектрального микроанализа, обусловленных наличием нанорельефа на поверхности эталонного образца. 5. Проведены исследование, обоснование и выбор геометрии макетов эталонных образцов 1-го типа: для калибровки растрового электронного микроскопа, работающего в режиме выполнения количественной трехмерной реконструкции геометрических параметров нанорельефа поверхности с учетом требований разрабатываемого метода и современных технологических возможностей. 6. Проведены исследование, обоснование и выбор геометрии и химический состав макетов эталонных образцов 2-го типа: для оценивания систематических погрешностей рентгеноспектрального микроанализа, обусловленных наличием нанорельефа на поверхности образца. 7. Разработаны методики (3 шт.) определения действительных значений геометрических параметров макетов эталонных образцов 1-го и 2-го типов с использованием сканирующей зондовой микроскопии. 8. Выбраны технологические приемы для изготовления макетов эталонных образцов 1-го типа (2 вида). 9. Изготовлены макеты эталонных образцов 1-го типа (2 вида) и 2-го типа. 10. Определены значения геометрических характеристик макетов эталонных образцов 1-го и 2-го типов с использованием разработанных методик. 2 В период выполнения 2 этапа проекта с 1 января по 30 июня 2015 года получены следующие основные результаты: 1. Проведены теоретические исследования влияния погрешностей непосредственно измеряемых в растровой электронной микроскопии величин на результаты трехмерной реконструкции геометрических параметров нанорельефа. 2. Разработаны и обоснованы геометрия и состав экспериментальных эталонных образцов 1-го и 2-го типов с учетом требований разрабатываемого метода и современных технологических возможностей. 3. Разработаны методики измерений геометрических параметров и химического состава экспериментальных эталонных образцов 1-го и 2-го типа с использованием: - поверенного атомно-силового микроскопа; - поверенного растрового электронного микроскопа; - поверенного энергодисперсионного рентгеновского спектрометра в составе растрового электронного микроскопа. 4. Разработаны лабораторные технологические инструкции изготовления экспериментальных эталонных образцов 1-го типа (2 вида) и 2-го типа. 5. Разработана ЭКД (три вида) для экспериментальных эталонных образцов 1-го и 2го типов. 6. Изготовлены экспериментальные эталонные образцы 1-го и 2-го типа. 7. Экспериментально определены значения геометрических параметров и химического состава экспериментальных эталонных образцов 1-го и 2-го типов. 8. Проведены дополнительные исследования по использованию технологии травления сфокусированным ионным пучком для изготовления эталонных образцов 2-го типа. 9. Проведены дополнительные исследования влияния нанорельефа на поверхности чистых металлов на величину аналитического сигнала в электроннозондовом микроанализе с использованием экспериментальных эталонных образцов 2-го типа. В период выполнения 3 этапа проекта с 1 июля по 31 декабря 2015 года получены следующие основные результаты: 1. Разработана методика калибровки растрового электронного микроскопа, работающего в режиме выполнения количественной трехмерной реконструкции геометрических параметров нанорельефа поверхности. 2. Разработана методика количественной трехмерной реконструкции геометрических параметров нанорельефа с использованием методов фотограмметрии двух или более изображений в растровом электронном микроскопе. 3. Разработана методика оценивания систематических погрешностей рентгеноспектрального микроанализа, обусловленных наличием нанорельефа на поверхности образца. 4. Определены параметры экспериментальных эталонных образцов 1-го и 2-го типов по методикам измерений геометрических параметров и химического состава, разработанным на 2 этапе. 5. Проведены исследовательские испытания экспериментальных эталонных образцов 1-го и 2-го типов. 6. Проведена корректировка лабораторных технологических инструкций и эскизной конструкторской документации на изготовление экспериментальных эталонных образцов 1-го и 2-го типов. 7. Проведены дополнительные экспериментальные исследования погрешностей трехмерной реконструкции параметров нанорельефа с использованием методов фотограмметрии изображений в растровом электронном микроскопе в режиме обратнорассеянных электронов экспериментальных эталонных образцов 1-го и 2-го типов. 8. Проведены дополнительные исследования источников систематических погрешностей при определении геометрических параметров экспериментальных эталонных образцов методами сканирующей зондовой микроскопии.