Практикум по аналитической химии объектов окружающей среды.

Приложение 2
Программа дисциплины
Практикум по аналитической химии объектов окружающей среды
Новосибирск
2004
Приложение 2
Программа дисциплины «Аналитическая химия объектов окружающей среды»
составлена в соответствии с требованиями (федеральный компонент – ОПД.Ф.00) к
обязательному минимуму содержания и уровню подготовки дипломированного
специалиста по специальности «Экология»» и бакалавра по направлению «Экология» по
циклу «Общие профессиональные дисциплины» государственных образовательных
стандартов высшего профессионального образования второго поколения.
Автор (составитель) Шуваева Ольга Васильевна, к.х.н., ст.преп., Новосибирский
государственный университет
Рецензенты: Смоляков Борис Сергеевич, к.х.н., доцент, Новосибирский государственный
университет
Приложение 2
I.
Организационно-методический раздел
1.1. Название курса «Аналитическая химия объектов окружающей среды»
Специальность – экология,
Раздел стандарта – естественно-научные дисциплины
Вузовская компонента.
1.2. Цель курса – обучить студентов современным методам многопараметрического
элементного и вещественного анализа объектов окружающей среды.
Задачи курса – сформировать представление о методах характеризации химического
состава природных объектов с позиции оценки экологической ситуации, дать
практические навыки работы на современном оборудовании для анализа, обеспечить
возможность применения полученных знаний для исследований в рамках реальной
экологической проблемы.
1.3. Курс включат лекционную и практическую часть. Студентам предлагается также
самостоятельное изучение рекомендуемой литературы, используемой при
выполнении курсовой работы. Практические занятия включают в себя выполнение
заданий по анализу реальных объектов окружающей среды. Заключительная часть
курса – выполнение курсовой работы, связанной с реальной проблемой
экологического характера.
По окончании изучения курса студент должен иметь представление о современном
состоянии проблемы анализа объектов окружающей среды, знать особенности и
возможности практического применения аналитических методов в экологических
исследованиях, уметь провести анализ реальных объектов одним из изученных
методов.
1.4. Формы контроля
Итоговый контроль. Для контроля усвоения дисциплины учебным планом
предусмотрен дифференцированный зачет в форме защиты курсовой работы.
Текущий контроль. В течение семестра принимается коллоквиум для оценки
усвоения теоретического материала, проводятся практические занятия по анализу
реальных объектов, семинарские занятия по решению задач.
2. Содержание дисциплины.
Основу курса составляют разделы инструментального анализа, применяемые в
практике экологических исследований. В данном курсе акцент сделан на
представление современных методов, отвечающих мировому уровню. Курс служит
основой для формирования обоснованного подхода к методологии исследований и
последующего его применения для решения экологических задач по изучению
временной и пространственной динамики загрязнений от антропогенных источников
различных типов.
II. Требования к уровню освоения содержания курса – понятие о современных
методах инструментального анализа объектов окружающей среды, освоение базовых
методов анализа (атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектрометрия)
применительно к реальным объектам, умение аргументировать выбор аналитического
метода для решения конкретной задачи.
II.
Содержание курса
1. Особенностью курса является его соответствие мировому уровню анализа объектов
окружающей среды. Базисом для проведения практических занятий являются
аналитические лаборатории институтов СО РАН, оборудованные современными
приборами для инструментального анализа. В рамках курса значительное место уделяется
применению современного аппарата аналитической химии для экологических
исследований, например: загрязнение территории Новосибирска и области
приоритетными экотоксикантами ( ПАУ, тяжелыми металлами, летучими оксидами ). В
Приложение 2
процессе проведения реальных исследований рассматриваются вопросы, связанные с
влиянием основного состава реальных проб на результаты анализа, проводится контроль
достоверности
полученных данных. Итогом проведенных исследований является
интерпретация полученной количественной информации с применением ранее изученных
дисциплин ( математическое моделирование, трансформация и транспорт, и т.п. ).
2. Разделы курса – курс содержит три раздела:

Характерные особенности объектов окружающей среды (ООС)

Современные инструментальные методы элементного и вещественного анализа
объектов окружающей среды

Анализ реальных объектов
3. Тематический план курса ( распределение часов)
№
п/п
Наименование
тем и разделов
ВСЕГО
(часов)
Аудиторные занятия
(час)
Самостоятельная работа
в том числе
Лекции
Лаб.работы
1.
1.1
.
1.2
.
2.
2.1
.
2.2
.
3.
3.1
.
3.2
.
Раздел I. Характерные особенности
ООС
Тема 1. Химический состав ООС.
Тема 2. Особенности и проблемы
элементного анализа ООС.
6
6
4
3
3
3
3
2
2
Раздел II. Современные
инструментальные методы
элементного и вещественного
анализа ООС
Тема 3. Атомно-спектральные и
масс-спектральные методы
Тема 4. Электрохимические методы
Раздел III. Анализ реальных объектов
Тема 5. Пробоотбор.
Тема 6. Пробоподготовка в анализе
жидких и твердых проб.
Тема 6. Образцы сравнения и приемы
унификации процедуры анализа.
Тема 7. Обработка результатов
измерений.
Тема 8. Интерпретация полученных
данных.
10
10
8
8
8
20
6
2
100
5
20
2
10 (семинар)
100
5
20
1
25
25
20
20
20
30
30
20
2
8
ИТОГО:
3.
116
16
100
63
Приложение 2
Тема 1. Химический состав ООС.
Схема анализа природного объекта, ее этапы. Предварительное обследование.
Пробоотбор. Пробоподготовка. Методика анализа. Результат анализа. Оценка качества
согласно СанПиН, ГОСТ и др. стандартам и нормативам. Управляющее решение.
Виды объектов анализа: природные воды, хоз.-питьевые воды, технологические
растворы, биологические жидкости, сточные воды и др. Классификация вод по
химическому составу и минерализации, по свойствам растворов и др. Основные
параметры состава вод: рН, минерализация, сухой остаток, окисляемость, мутность,
окислительно-восстановительный потенциал, макро- и микро- компоненты вод, общие
показатели состава, растворенные органические и неорганические вещества,
растворенные газы. Расчетные параметры, аналитически определяемые параметры.
Нормируемые параметры.
Основные равновесия в подсистемах водных растворов. Карбонатная подсистема
(СО2, НСО3-, СО32-).
Химический состав основных объектов окружающей среды (ООС). Вода. Почва.
Воздух. Химико-экологические проблемы Западно-Сибирского региона.
Пробоотбор образцов вод, почв, воздуха. Цели, задачи. Представительная проба.
Разовая проба. Смешанная проба. Пробоподготовка.
Методы определения макро- и микрокомпонентов вод и почв. Ионометрия и
ионная хроматография в анализе ООС.
Тема 2. Особенности и проблемы элементного анализа ООС.
Общая характеристика элементного состава природных сред: вод различной
природы ( природных, питьевых, сточных), донных осадков, почв, атмосферных
аэрозолей. Уровни концентраций микро – и макроэлементов.
Фазовая неоднородность. Изменяемость состава во времени (сорбция, загрязнение,
биотрансформация). Многообразие химических форм элементов.
Тема 3. Атомно-спектральные и масс-спектральные методы
Схема аналитической процедуры. Характеристика современных инструментальных
методов анализа.
Активационный анализ. Нейтронно-активационный анализ. Сущность метода.
Ядерные реакции. Основное уравнение. Особенности метода.
Масс-спектрометрия. Принципиальная схема масс-спектрометра. Геометрия
Маттауха-Герцога и Нира-Джонсона. Уравнение радиуса кривизны траектории.
Возможности метода.
Атомно-флуоресцентная
спектрометрия.
Сущность
метода.
Источники
возбуждения. Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации.
Cущность
атомно-абсорбционного анализа. Основные
узлы
атомноабсорбционного спектрофотометра и их
назначение. Процессы, происходящие в
пламенных атомизаторах, типы и механизмы матричных влияний.
Выбор оптимальных условий анализа в электротермическом атомно-абсорбционном
анализе. Cпособы устранения влияний. Факторы, влияющие на пределы обнаружения в
пламенном и электротермическом атомно-абсорбционном анализе.Способы подавления и
устранения влияний в атомно-абсорбционном анализе. Способы учета неселективного
поглощения в ААС. Источники монохроматического излучения в ААС. Введение проб в
газообразной форме в ААС-анализе.
Приложение 2
Атомные эмиссионные спектры. Потенциалы возбуждения и ионизации. Их связь с
периодической системой элементов. Правило отбора. Резонансные линии, «последние»
линии. Процессы излучения и поглощения в плазме.
Контур спектральной линии. Типы уширений: естественное уширение, уширение за
счет соударений, уширение Допплера. Смешанный контур спектральной линии.
Интенсивность атомных и ионных линий спектра. Связь интенсивности спектральных
линий элементов с их концентрацией. Формула Ломакина-Шайбе. Самопоглощение.
Сплошной фон.
Схема спектрального анализа. Источники возбуждения спектров в атомноэмиссионном анализе. Типы и особенности газовых разрядов, применяемых в атомноэмиссионном анализе в качестве источников возбуждения спектров. Пробоподготовка в
атомно-эмиссионном спектральном анализе с дуговым возбуждением спектров: анализ
твердых веществ и растворов.
Тема 4. Электрохимические методы.
Потенциометрические методы в анализе вод. Принцип метода. Определение pH.
Кондуктометрические методы анализа. Принцип метода. Определение минерализации.
Методика определения карбонатной щелочности.
Принцип разделения смеси ионов на ионнообменной смоле.Функциональные группы
катионообменных и анионообменных смол. Параметры, варьируемые при оптимизации
процесса жидкостной ионной
хроматографии. Блок-схема одноколоночного и
двухколоночного ионного хроматографа. Форма пика в жидкостной ионной хроматографии .
Идентификация и количественный анализ в жидкостной ионной хроматографии.
Капиллярный электрофорез. Принцип метода. Электроосмотический поток и
электрофоретическое перемещение в кварцевом капилляре. Способы детектирования.
Концентрирование (стэкинг). Определение анионов и катионов в пробах воды.
Тема 5. Пробоотбор.
Пробоотбор образцов вод, почв, воздуха. Цели, задачи. Представительная проба.
Разовая проба. Смешанная проба.
Процедура пробоотбора. Консервация. Пробоподготовка.
Систематический анализ воды. Правильность многокомпонентного анализа.
Примеры анализа объектов. Природная вода.
Тема 6. Образцы сравнения и приемы унификации процедуры анализа.
Метрологические характеристики методов анализа. Нормальное распределение
результатов. Погрешность анализа. Зависимость погрешности от концентрации.
Случайная и систематическая погрешность. Образцы сравнения и стандартные образцы
состава. Роль межлабораторного эксперимента в обеспечении качества химического
анализа. Проедел обнаружения и минимальная определяемая концентрация.
Тема 7. Обработка результатов измерений.
Построение градуировочного графика. Оценка содержаний определяемого
компонента. Статистическая обработка результатов анализа: оценка воспроизводимости,
сходимости и правильности анализа. Применения метода последовательных разбавлений
и метода добавок. Сопоставление с результатами независимых методов анализа.
Приложение 2
Тема 8. Интерпретация полученных данных.
Критическое осмысление результатов анализа в свете поставленной задачи.
Применение методов математического моделирования для описания пространственной и
временной динамики распределения загрязняющих веществ в зоне действия
антропогенных источников.
4. Примерная тематика рефератов, курсовых работ
1.Анализ ионного состава атмосферных аэрозолей.
2. Определение ионного состава снежных выпадений в окрестностях Новосибирска
3. Качество вод Новосибирского водохранилища как области питания водозабора ННЦ
4. Закономерности распределения компонентного состава твердой и жидкой фаз
снеготалых вод в зависимости от условий пробоподготовки.
5. Количественный анализ содержания макрокомпонентов в снежном покрове в зоне
влияния г. Искитим
6. Изучение содержания ПАУ в снеге техногенно загрязненного района города
Новосибирска
7. Перераспределение тяжелых металлов в системе
«вода- донный осадок растительность» по экспериментальным данным.
8. Изучение перераспределения металлов (Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, As) в сульфидных отходах
обогащения.
9. Содержание тяжелых металлов в различных компонентах биогеоценоза Колыванского
озера.
10. Определение содержания тяжелых металлов в различных объектах биогеоценоза
окружающей среды Пуровского района Ямало-Ненецкого автономного округа.
11. Оценка экологического состояния некоторых озер Алтайского края методом
биогеохимической индикации.
12. Исследование фотохимической деградации пестицидных примесей методом газожидкостной хроматографии.
13. Определение фенолов в рамках импактного мониторинга водных объектов.
14. Изучение механизма вторичного химического загрязнения питьевых вод,
пропущенных через индивидуальные бытовые фильтры.
15. Прямое определение цинка, кадмия, свинца и меди в цельной крови и сыворотке
методом инверсионной вольтамперометрии с использованием модифицированных
толстопленочных графитовых электродов.
III.
Примерный перечень вопросов к дифференцированному зачету по всему
курсу-
1. Особенности природных сред как объектов анализа.
2. Пробоотбор, общие требования, способы проведения. Консервация и хранение.
Пробоподготовка.
3. Основные метрологические характеристики методов анализа.
Нормальное распределение результатов.Погрешность
анализа. Образцы сравнения и стандартные образцы состава.
Межлабораторный эксперимент. Его роль в обеспечении качества
химического анализа .
4. Общая характеристика элементного состава природных сред. Кларки
элементов. Способы выражения концентраций.
5. Макрокомпоненты поверхностных вод. Порядок определения в пробе.
Классификация вод по макрокомпонентному составу и минерализации.
Приложение 2
6. Потенциометрические методы в анализе вод. Принцип метода. Определение pH.
Кондуктометрические методы анализа. Принцип метода. Определение
минерализации.
7. Методика определения карбонатной щелочности.
8. Принцип разделения смеси ионов на ионнообменной смоле.
9. Функциональные группы катионообменных и анионообменных смол.
10. Параметры, варьируемые при оптимизации процесса жидкостной ионной хроматографии.
11. Блок-схема одноколоночного и двухколоночного ионного хроматографа.
12. Форма пика в жидкостной ионной хроматографии .
13. Идентификация и количественный анализ в жидкостной ионной хроматографии.
14. Инструментальные методы определения микроэлементного состава объектов окружающей
среды. Схема аналитической процедуры.
15. Предел обнаружения элемента. Связь погрешности анализа и концентрации элемента.
16. Cущность атомно-абсорбционного анализа.
17. Основные узлы атомно-абсорбционного спектрофотометра и их назначение.
18. Процессы, происходящие в пламенных атомизаторах, типы и механизмы матричных
влияний.
19. Выбор оптимальных условий анализа в электротермическом атомно-абсорбционном
анализе. Cпособы устранения влияний.
20. Факторы, влияющие на пределы обнаружения в пламенном и электротермическом атомноабсорбционном анализе.
21. Способы подавления и устранения влияний в атомно-абсорбционном анализе.
22. Способы учета неселективного поглощения в ААС.
23. Источники монохроматического излучения в ААС.
24. Введение проб в газообразной форме в ААС-анализе.
25. Атомные эмиссионные спектры. Потенциалы возбуждения и ионизации. Их связь с
периодической системой элементов. Правило отбора. Резонансные линии, «последние»
линии.
26. Процессы излучения и поглощения в плазме.
27. Контур спектральной линии. Типы уширений: естественное уширение, уширение за счет
соударений, уширение Допплера. Смешанный контур спектральной линии.
28. Интенсивность атомных и ионных линий спектра.
29. Связь интенсивности спектральных линий элементов с их концентрацией. Формула
Ломакина-Шайбе. Самопоглощение. Сплошной фон.
30. Схема спектрального анализа. Источники возбуждения спектров в атомно-эмиссионном
анализе.
31. Типы и особенности газовых разрядов, применяемых в атомно-эмиссионном анализе в
качестве источников возбуждения спектров.
32. Пробоподготовка в атомно-эмиссионном спектральном анализе с дуговым возбуждением
спектров: анализ твердых веществ и растворов.
IV.
Форма итогового контроля
Дифференцированный зачет
V.
Учебно-методическое обеспечение курса
Список основной литературы
1. Никаноров А.М. Гидрохимия. Л.: Гидрометеоиздат, 1989. 352 с.
Водохранилища и их воздействие на окружающую среду. М.: Наука,
1986
2. Экологическое нормирование и моделирование антропогенного
воздействия на водные экосистемы. Сб. научн. трудов гидрохим. ин-
Приложение 2
та. г.Ростов -на-Дону. Вып.1. Л.: Гидрометеоиздат, 1988.
3. Куликов С.М. Приоритетные токсиканты в питьевой воде:
стандарты на содержание, анализ, удаление. Сиб. хим. журнал.
1992.Вып.6. С.111- 123
4. Определение нормируемых компонентов в природных и сточных
водах. П\ р М.М.Синявина, Б.Ф.Мясоедова. М. : Наука. 1987
5. Фомин Г.С., Ческис А.Б. Вода. Контроль химической, бактериологической и
радиационной безопасности по международным стандартам. Справочник . П\р
С.А.Подлепы, М.:“Геликон”. 1992
6. Вода питьевая. Методы анализа. Москва: Издательство стандартов.
1994
7. Охрана природы. Гидросфера. Москва : Издательство
стандартов.1994
8 .Лонцих С.В., Петров Л.Л. Стандартные образцы состава
природных сред. Новосибирск: Наука. Сиб. отд. 1988
9. Воздействие ТЭС на окружающую среду и способы снижения
наносимого ущерба. Новосибирск. 1990. 184с.
10. Никифоров А.М. Биомониторинг металлов в пресноводных
экосистемах. Л.: Гидрометеоиздат. 1991. 312с.
11. Василенко В.Н. Мониторинг загрязнения снежного покрова. Л.:
Гидрометеоиздат. 1985. 181с.
12. Глазовская М.А. Геохимия природных и техногенных ландшафтов
СССР, М.: Высшая школа, 1988. 328 С.
13. Материалы первой студенческой химико-экологической
конференции НГУ. Новосибирск: НГУ. 1996.
14. Материалы II межвузовской экологической студенческой
конференции . Региональные экологические проблемы.
Новосибирск: НГУ. 1997.
15. Материалы III межрегиональной экологической студенческой
конференции . Экология Сибири. Новосибирск: НГУ. 1998.
16. Шуваева О.В. Современное состояние и проблемы элементного
анализа вод различной природы. Аналитический обзор.
Новосибирск, 1996. 48с.
17. Х.И.Зильберштейн. Спектральный анализ чистых веществ. Химия.
Санкт-Петербург, 1994
18. Б.В.Львов. Атомно-абсорбционный анализ.М.Наука, 1966
19. В.Славин. Атомно- абсорбционная спектроскопия. Химия.Л.,1971
20. А.И.Дробышев. Основы атомного спектрального анализа. Изд-во С-Петербургского
университета.2000-с.199.
Список дополнительной литературы
1. Смоляков Б.С., Немировский А.М., Павлюк Л.А. Химико- экологический
мониторинг. 2. Сезонная и суточная динамика минерального состава вод
Новосибирского водохранилища. Химия в интер. уст. развития. 1994. Вып.2. С.493-499
2. А.З.Милашкевский, Ф.И.Павлоцкая и др. Содержание и формы нахождения
микроэлементов в приземном слое воздуха и атмосферных осадках. Геохимия, 1977, N
11, с.1673
3. В.В.Пененко, Г.И.Скубневская. Математическое моделирование в задачах химии
атмосферы. Успехи химии, 1990, Т.59 , с.1157