Рекомендации по определению массовой доли хлористого

Рекомендации по определению массовой доли
хлористого натрия в рыбной продукции
аргентометрическим методом
Настоящая методика подготовлена на основе стандартного
арбитражного метода по ГОСТ 7636-85 «Рыба, морские
млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их
переработки. Методы анализа».
Сущность метода: Метод основан на взаимодействии хлористого
натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с
образованием красного осадка – хромовокислого серебра.
Аппаратура, материалы и реактивы:
- Весы с погрешностью измерения не менее, чем 0, 1 г;
- Бюретка без крана, прямая, с резиновым клапаном, желательно с линией
Шеллбаха (полоса из молочного стекла на задней стенке бюретки, для
удобства считывания результатов), на 25 мл;
- Стакан лабораторный химический объемом 150 см3 – на 1 пробу 1 стакан;
- Стакан лабораторный химический объемом 50 см 3 – на 1 пробу 2
стаканчика;
- Палочки стеклянные - на 1 пробу – 1 палочка;
- Бумага фильтровальная листовая (марка Ф);
- Пипетка (полный слив) на 10 мл;
- Воронка;
- Натрия гидроокись, 0.1 н раствор ;
- Серебро азотнокислое, 0.1 н раствор;
- Калий хромовокислый, 10%-ный раствор;
- Хлористый натрий - 0.1 н. раствор
Проведение анализа:
Для анализа используется только мышечная ткань рыбы. Перед
проведением анализа поверхность рыбы должна быть освобождена от
1
заливки (масла, соуса) с помощью фильтровальной бумаги или марли,
пряностей и кожи (при наличии).
Среднюю пробу массой 150-200 г для анализа готовят из разных частей
филе рыбы. Мелкую соленую рыбу, например, кильку, используют для
анализа в неразделанном виде.
Из разных мест предварительно измельченной (миксером или ножом на
мелкие кусочки) и тщательно перемешанной средней пробы взять навеску
массой приблизительно 5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не
более 0,1 г.
2
Навеску помещают в химический стакан объемом 150 см 3 и доливают
дистиллированной водой (с целью ускорения процесса извлечения
поваренной соли, допускается заливать пробу горячей дистиллированной
водой) до метки (при наличии) 50 мл или массой, недостающей до 50 г.,
размешивают стеклянной палочкой.
Пробу настаивают, периодически помешивая, 25-30 мин,
фильтруют через бумажный фильтр.
после чего
3
Для увеличения скорости фильтрования используется складчатый
бумажный фильтр (изготовление складчатого фильтра-видео
http://www.youtube.com/watch?v=DVyKo5ZVP5E ).
В два стаканчика на 50 мл для титрования отбирают пипеткой по 5 см 3
фильтрата
4
добавляют 3-4 капли раствора хромовокислого калия
и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра до неисчезающей
красновато-бурой окраски.
(титрование - видео)
Обработка результатов:
Массовая доля хлористого натрия в процентах вычисляется по формуле:
X 
K  0,00585  V  V1  100
,
V2  m
Где V – объем водной вытяжки в мерной колбе, см3;
V1 – объем раствора азотнокислого серебра 0,1 н., израсходованный на
титрование исследуемого раствора, см3;
5
V2 – объем водной вытяжки, взятый для титрования, см3;
m – навеска исследуемого образца, г;
0,00585 – количество хлористого натрия, соответствующее 1 см 3
раствора 0,1 н. азотнокислого серебра, г;
K – коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 н азотнокислого
серебра (определение К см. ниже).
За окончательный результат принимают среднее арифметическое
значение результатов трех параллельных определений, допускаемые
расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
Пример расчета массовой доли соли:
-масса навески m= 5,2 г;
-расход на титрование V1= 2,о мл азотнокислого серебра;
-коэффициент пересчета K=0,96
- объем водной вытяжки – V=50 мл;
- объем водной вытяжки, взятый на титрование – V 2=5 мл
X 
0,96  0,00585  50  2,0  100
 5,1%
5  5,2
Приготовление реактивов (хранятся в темноте):
Все реактивы приобретаются в специализированных фирмах.
1) Натрия гидроокись, раствор 0.1 н. Удобно готовить раствор из
стандарт-титра NaOH (фиксанал)
2) Серебро азотнокислое, раствор 0.1 н.
17 г азотнокислого серебра растворить в 983 г дистиллированной
воды.
3) Калий хромовокислый, 10%-ный:
6
10 г калия хромовокислого растворить в 90 г дистиллированной
воды. Хранят готовый раствор индикатора в полиэтиленовой банке с
крышкой-капельницей на 40 мл (как, например, http://ecoanalytika.com/laboratornaya_posuda).
Расчет К - коэффициента пересчета на точный раствор
0,1 н. азотнокислого серебра
Титруем 10 мл эталонного раствора 0,1 н. NaCl (готовится из стандарттитра) с добавлением 3 капель раствора хромовокислого калия раствором
азотнокислого серебра до неисчезающей красновато-бурой окраски.
K
10
,
V
К - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 н азотнокислого серебра
(значение не менее 0,9 и не более 1,1);
V – объем AgNO3, пошедший на титрование эталонного 0,1 н. раствора
NaCl.
Титрование проводить в трехкратной повторности
7