Рабочая программа дисциплины - Кафедра физической химии и

реклама
Министерство образования и науки РФ
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Самарский государственный университет»
Химический факультет
УТВЕРЖДАЮ
Проректор по научной работе
________________ А.Ф.Крутов
«____»_______________ 2011 г.
РАБОЧАЯ ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ
Современные физико-химические методы исследования веществ и материалов
(ОД.А.03; цикл ОД.А.00 «Специальные дисциплины отрасли науки и научной специальности»
основной образовательной программы подготовки аспиранта
по отрасли 02.00.00. - Химические науки,
по специальности 02.00.04 - Физическая химия)
Самара 2011
1
Рабочая программа составлена на основании паспорта научной специальности 02.00.04Физическая химия, в соответствии с Программой-минимум кандидатского экзамена по
специальности 02.00.04- Физическая химия по химическим наукам, утвержденной приказом
Министерства образования и науки РФ № 274 от 08.10.2007 г., и учебным планом СамГУ по
основной образовательной программе аспирантской подготовки.
Составитель рабочей программы: Онучак Л.А., проф., д.х.н.
Рабочая программа утверждена на заседании ученого совета химического факультета
протокол № 1 от 08.09.2011 г.
Декан химического факультета
«___»____________2011г.
____________
(подпись)
С.В.Курбатова
2
1. Цели и задачи дисциплины, ее место в учебном процессе, требования к уровню освоения
содержания дисциплины
1.1. Цели и задачи изучения дисциплины
 Цель дисциплины – углубленное изучение теоретических, методологических основ
современных физических и физико-химических методов исследования веществ и
материалов, а также конструктивных особенностей современных приборов, для
проведения таких исследований.
Задачи дисциплины





сформировать базовые знания и представления о фундаментальных законах и основных
методах исследования структуры веществ и физико-химических свойств материалов.
Обобщить и систематизировать знания, включающие фундаментальные законы, лежащие в
основе физико-химического анализа.
сформулировать основные задачи физико-химического анализа, установить область и
границы применимости различных методов;
рассмотреть основные экспериментальные закономерности, структуру и математическую
форму основных уравнений, лежащих в основе физико-химического анализа, особенности
их использования в различных методах;
рассмотреть основные приемы и методы экспериментального и теоретического
исследования физико-химических свойств, использование этих методов в современных
технологиях;
установить область применимости моделей, применяемых физико-химических
исследованиях, рассмотреть способы вычисления физико-химических величин,
характеризующих явления; обеспечить овладение методологией физико-химических
исследований.
1.2. Требования к уровню подготовки аспиранта, завершившего изучение дисциплины
Аспиранты, завершившие изучение данной дисциплины, должны:
Иметь представление:
 о принципиальных основах, практических возможностях и ограничениях важнейших
физико-химических методов исследования,
 об аппаратурном оснащении и условиях проведения эксперимента при осуществлении
физико-химических исследований различными методами,
 об интерпретации экспериментальных данных
3

об основных принципиальных отличиях разных физико-химических методов и их
классификации.
Знать:
 базовую терминологию, относящуюся к физико-химическим методам исследования,
классификацию методов;
 основные понятия и законы, лежащие в основе различных методов;
Уметь:
 продемонстрировать связь между различными физико-химическими методами исследования,
структурой и свойствами веществ;
 осуществить выбор соответствующего физико-химического метода исследования в
зависимости от структуры вещества и поставленной задачи;
 использовать закономерности физико-химических процессов и физико-химические методы
исследования при выполнении курсовых и дипломных работ и интерпретации
экспериментальных данных.
1.3. Связь с предшествующими дисциплинами
Курс предполагает наличие у аспирантов знаний по химии в объеме программы высшего
профессионального образования.
1.4. Связь с последующими дисциплинами
Знания и навыки, полученные аспирантами при изучении данного курса, необходимы при
подготовке и написании диссертации по специальности 02.00.04 – физическая химия.
2. Содержание дисциплины
2.1. Объем дисциплины и виды учебной работы (в часах)
Форма обучения (вид отчетности)
1,2 год аспирантуры; вид отчетности – зачет.
Вид учебной работы
Трудоемкость изучения дисциплины
Обязательная аудиторная учебная нагрузка (всего)
в том числе:
лекции
семинары
практические занятия
Самостоятельная работа аспиранта (всего)
в том числе:
Подготовка к практическим занятиям
Подготовка реферата
Подготовка эссе
Изучение тем, вынесенных на самостоятельную проработку
Объем часов /
зачетных единиц
144 / 4
8
4
0
4
136
0
0
0
136
4
2.2. Разделы дисциплин и виды занятий
№
п/п
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Название раздела дисциплины
Раздел 1. Введение.
Раздел 2. Оптические методы
исследования. Атомная
спектроскопия. Методы
атомного спектрального
анализа.
Раздел 3. Спектроскопические
методы исследования.
Раздел 4. Методы колебательной
спектроскопии. ИКспектроскопия и спектроскопия
комбинационного рассеяния
(рамановская).
Раздел 5. Методы электронной
спектроскопии.
Раздел 6. Люминесценция и
люминесцентные методы.
Раздел 7. Дифракционные
методы. Газовая
электронография.
Рентгеноструктурный анализ.
Раздел 8. Рефрактометрия.
Диэлькометрия и магнетохимия.
Раздел 9. Резонансные методы.
Раздел 10. Методы массспектрометрии.
Раздел 11. Хроматографический
анализ. Способы осуществления
качественного
хроматографического анализа.
Идентификация веществ по
параметрам удерживания.
Раздел 12. Капиллярный
электрофорез.
Итого:
лекции
2
Объем часов / зачетных единиц
практические
самостоят.
семинары
занятия
работа
0
0
8
0
0
0
12
0
0
0
12
0
0
0
12
0
0
2
12
0
0
0
12
0
0
0
12
0
0
0
12
0
0
0
12
0
0
0
12
2
0
2
8
0
0
0
12
4
0
4
136
2.3. Лекционный курс.
Раздел 1. Введение. Методы исследования веществ - физические, химические и физико-химические.
Классификация методов исследования Общая характеристика методов.
Раздел 11. Хроматографический анализ. Способы осуществления качественного
хроматографического анализа. Идентификация веществ по параметрам удерживания.
Типовые задачи и основные экспериментальные приемы качественного анализа. Характеристики
удердживания в КХА.
5
2.4. Практические (семинарские) занятия.
№ Номер раздела Количество часов
п/п
1.
5
2
2
11
2
Тема практического занятия
Методы электронной спектроскопии
Хроматографический анализ. Способы
осуществления качественного
хроматографического анализа. Идентификация
веществ по параметрам удерживания
3. Организация текущего и промежуточного контроля знаний
3.1. Контрольные работы - не предусмотрены
3.2. Комплекты тестовых заданий
 Разработано 4 комплекта тестовых заданий для оценки степени усвоения полученных знаний
по темам курса. Тестирование проводится научным руководителем аспиранта на стадии
итогового контроля.
3.3. Самостоятельная работа
Темы, вынесенные на самостоятельное изучение аспирантов:
Раздел 1. Введение. Методы исследования веществ - физические, химические и физико-химические.
Классификация методов исследования Общая характеристика методов.
Раздел 2. Оптические методы исследования. Атомная спектроскопия. Методы атомного
спектрального анализа.
Раздел 3. Спектроскопические методы исследования.
Общая характеристика и классификация методов. Электромагнитное излучение, природа
электромагнитного излучения. Взаимодействие излучения с веществом.
Поглощение, испускание, рассеяние. Основные законы светопоглощения и испускания.
Светорассеяние.
Физические и химические свойства молекул и веществ. Происхождение молекулярных спектров.
Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов.
Раздел 4. Методы колебательной спектроскопии. ИК-спектроскопия и спектроскопия
комбинационного рассеяния (рамановская).
Квантовомеханический подход к описанию колебательных спектров. Уровни энергии и их
классификация. Частоты и формы нормальных колебаний молекул. Характеристичность нормальных
колебаний. Применение методов колебательной спектроскопии для идентификации веществ,
структурно-группового, молекулярного и количественного анализов и другие применения в химии.
Специфичность колебательных спектров.
Техника и методики ИК-спектроскопии и спектроскопии КР. Аппаратура для ИК спектроскопии,
приготовление образцов. Аппаратура для спектроскопии КР. Сравнение методов ИК и КР, их
преимущества и недостатки.
Туннельная колебательная спектроскопия. Оптическое детектирование одиночных молекул
Раздел 5. Методы электронной спектроскопии.
УФ-спектроскопия. Эмиссионная спектроскопия.
Абсорбционная спектроскопия в видимой и УФ областях как метод исследования электронных
спектров многоатомных молекул.
Применение электронных спектров поглощения в качественном, структурном и количественном
анализах. Специфика электронных спектров поглощения различных классов соединений. Техника и
методики эмиссионной и абсорбционной спектроскопии в видимой и УФ областях, аппаратура,
чувствительность методов.
Оже-электронная спектроскопия. Применение ОЭС.
Раздел 6. Люминесценция и люминесцентные методы.
Виды люминесценции. Спектры поглощения и люминесценции. Флуоресценция и фосфоресценция.
Основные закономерности молекулярной фотолюминесценции.
Тушение люминесценции (температурное, концентрационно, посторонними веществами).
Квантовый выход.
6
Флуорометрический метод анализа. Аппаратурное оформление процесса.
Раздел 7. Дифракционные методы. Газовая электронография. Рентгеноструктурный анализ.
Раздел 8. Рефрактометрия. Диэлькометрия и магнетохимия.
Электрические и оптические свойства молекул.
Электронная, атомная и ориентационная
поляризация. Поляризация деформации.
Дисперсия света. Применение молекулярной рефракции и дисперсии для установления строения
молекул. Рефрактометрические константы как критерий чистоты вещества и средство
идентификации.
Методы определения показателя преломления. Приборы для измерения показателей преломления.
Методы определения дипольного момента на основе измерения диэлектрической проницаемости,
диэлькометрия.
Магнитные свойства вещества.
Раздел 9. Резонансные методы.
Метод ЯМР. Физические основы явления ядерного магнитного резонанса. Химический сдвиг и спинспиновое расщепление в спектрах ЯМР. Константа экранирования ядра. Относительный химический
сдвиг, его определение и использование в химии.
Протонный магнитный резонанс. Метод двойного резонанса.
Применение спектров ЯМР в химии. Техника и методика эксперимента. Структурный анализ. Схема
спектрометра ЯМР. Сравнение метода ЯМР с другими методами, его достоинства и ограничения.
Метод ЭПР. Принципы спектроскопии электронного парамагнитного резонанса. Условие ЭПР. gФактор и его значение. Применение метода ЭПР в химии.
Раздел 10. Методы масс-спектрометрии.
Методы ионизации: электронный удар, фотоионизация, химическая ионизация и др.
Комбинированные методы. Ионный ток и сечение ионизации. Зависимость сечения ионизации от
энергии ионизирующих электронов.
Потенциалы появления ионов. Типы ионов в масс-спектрометрах - молекулярные, осколочные,
метастабильные, многозарядные. Разрешающая сила масс-спектрометра.
Применение масс-спектрометрии. Идентификация вещества. Таблицы массовых чисел. Соотношение
изотопов.
Корреляции между молекулярной структурой и масс-спектрами. Представление о хромато-массспектрометрии.
Раздел 11. Хроматографический анализ. Способы осуществления качественного
хроматографического анализа. Идентификация веществ по параметрам удерживания.
Типовые задачи и основные экспериментальные приемы качественного анализа. Характеристики
удердживания в КХА.
Раздел 12. Капиллярный электрофорез.
Электроосмотический поток. Физико-химические основы разделения. Конструктивные особенности
прибора для капиллярного электрофореза.
Капиллярный зонный электрофорез. Возможности метода. Движение и размывание зон.
Мицеллярный капиллярный электрофорез. Капиллярный гель-электрофорез.
3.3.1. Поддержка самостоятельной работы (сборники тестов, задач, упражнений и др.)
4. Технические средства обучения и контроля, использование ЭВМ.

Использование ПК для статистической обработки экспериментальных результатов.

Использование ПК для расчета функциональных (графических) зависимостей
методом МНК.

Программа HyperChem 7 для расчета значений молярной рефракции

Программы «Мультихром» и «Хроматэк-Аналитик»
5. Активные методы обучения
 Решение задач исследовательского характера с использованием физико-химических
методов
 Выступления на научных семинарах кафедры;;
7

Критический анализ новых статей (на научном семинаре кафедры), опубликованных в
ведущих научных журналах и близких по тематике к диссертационным работам
аспирантов.
6. Материальное обеспечение
 Жидкостный хроматограф “Varian”(США)
 Газовый хроматограф «Кристалл-5000.2», СКБ Хроматек (Йошкар-Ола)
 Флюорат-А-02 («Люмекс», Санкт-Петербург)
 Рефрактометр УРЛ-15
 Прибор для капиллярного электрофореза «Капель-105М»(«Люмекс», СанктПетербург)
7. Литература
7.1. Основная
1. М.А. Ельяшевич. Атомная и молекулярная спектроскопия. Изд-во Эдиториал УРСС. 2001. 896 с.
2. Геккелер К., Экштайн Х. Аналитические и препаративные лабораторные методы. М.: Химия.
1994. 410 с.
3. Накамото К. ИК спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений. М.:
Мир. 1995. 510 с.
4. Рудаков О.Б., Селеменев В.Ф. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СИСТЕМЫ СОРБАТ–СОРБЕНТ–
ЭЛЮЕНТ В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. Воронеж: РИЦ ЕФ ВГУ. 2003. – 300 с.
5. Руководство по капиллярному электрофорезу (под редакцией д.х.н. А.М.Волощука. Москва,1996.
232с.)
7.2. Дополнительная
1. Галюс З. Электрохимические методы анализа. М.:Мир, 1974.
2. Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии. М.: Высшая школа. 1989.
3. Казицина Л.А., Куплетская Н.Б. Применение УФ-, ИК-,ЯМР- и масс-спектроскопии в
органической химии. М.: МГУ. 1979.
4. Иоффе Б.В., Зенкевич И.Г., Кузнецов М.А., Берштейн И.Я. Новые физико-химические методы
исследования органических соединений. Л.ЛГУ. 1984.
5. Алесковский В.Б., Бардин В.В., Бойчинова Е.С. и др. Физико-химические методы анализа. Л.:
Химия.1988. 366 с.
7.3. Учебно-методические материалы по дисциплине
1.
Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И., Курбатова С.В., Кудряшов С.Ю. Практикум по газовой
хроматографии. Учебное пособие. Самара: Самарский университет, 1999. 160с.
2.
Онучак Л.А., Кудряшов С.Ю., Арутюнов Ю.И. Характеристики удерживания в газовой
хроматографии. Учебное пособие. Самара: Самарский университет, 1999, 19с.
ДОПОЛНЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ В РАБОЧЕЙ ПРОГРАММЕ
за___________/___________учебный год
В рабочую программу курса ОД.А.03 «Современные физико-химические методы исследования
веществ и материалов», цикл ОД.А.00 «Специальные дисциплины отрасли науки и научной
специальности» основной образовательной программы подготовки аспиранта по отрасли
Химические науки, 02.00.04- Физическая химия, вносятся следующие дополнения и изменения:
8
Скачать