ОТВЕТСТВЕННЫЙ РЕДАКТОР: Паничев С.А., д.п.н., профессор

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
«УТВЕРЖДАЮ»:
Проректор по учебной работе
_________________________/Волосникова Л.М./
"_____"__________________2009 г.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная программа
для студентов ОДО специальности 020802.65 "Природопользование"
«ПОДГОТОВЛЕНО К ИЗДАНИЮ»:
Автор работы___________________/Шигабаева Г.Н./
"_____"__________________2008 г.
Рассмотрено на заседании кафедры органической и экологической химии, протокол № 2 от
08.09.2008 г. Соответствует требованиям к содержанию, структуре и оформлению.
«РЕКОМЕНДОВАНО К ЭЛЕКТРОННОМУ ИЗДАНИЮ»
Объем 22 стр.
Зав. кафедрой_______________________/Паничев С.А./
"_____"__________________2008 г.
Рассмотрено на заседании УМК эколого-географического факультета,
протокол № ___ от "_____"__________2009 г.
Соответствует ФГОС ВПО и учебному плану образовательной программы.
«СОГЛАСОВАНО»:
Председатель УМК___________________/Ларин С.И../
"_____"__________________2009 г.
«СОГЛАСОВАНО»:
Зав. методическим отделом УМУ___________________/Федорова С.А. /
"_____"__________________2009 г.
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
Химический факультет
Кафедра органической и экологической химии
Шигабаева Г.Н.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная программа
для студентов ОДО специальности 020802.65 "Природопользование"
Тюменский государственный университет
2008 г.
Г.Н. Шигабаева. Физико-химические методы анализа: Учебнометодический комплекс. Рабочая учебная программа для студентов очной
формы обучения по специальности 020802.65 «Геоэкология». Тюмень, 2008,
22 стр.
Рабочая программа составлена в соответствии с требованиями ГОС ВПО
с учетом рекомендаций и ПрООП ВПО по направлению и профилю подготовки. Издание содержит подробный план лекционного курса, тематику практических работ, вопросы к экзамену и список рекомендованной литературы.
Рабочая программа дисциплины (модуля) опубликована на сайте ТюмГУ:
Физико-химические методы анализа. [электронный ресурс] / Режим доступа:
http://www.umk.utmn.ru., свободный.
Рекомендовано к изданию кафедрой органической и экологической химии. Утверждено проректором по учебной работе Тюменского государственного университета.
ОТВЕТСТВЕННЫЙ РЕДАКТОР:
Паничев С.А., д.п.н., профессор,
заведующий кафедрой органической и экологической химии
.
© Тюменский государственный университет, 2008.
© Г.Н. Шигабаева, 2008.
I. ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
НАЗНАЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ
Дисциплина "Физико-химические методы анализа" входит в цикл дисциплин специализации (ДС) рабочего учебного плана специальности 020802.65
"Природопользование". Общая трудоемкость по учебному плану 100 часов.
ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ ОБУЧЕНИЯ
Целью дисциплины является изучение основных физико-химических методов анализа. Данная дисциплина призвана дать понятие об основных принципах проведения анализа, общую ориентировку в современных методах анализа, показать многообразие аналитических методов с выявлением преимуществ и ограничений групп методов, используемых при анализе объектов
окружающей среды.
МЕЖДИСЦИПЛИНАРНЫЕ СВЯЗИ
В информационном и логическом планах дисциплина "Физикохимические методы анализа" последовательно развивает вводный курс "Химия", и, в свою очередь, служит методологической основой при изучении
спецдисциплин связанных с мониторингом состояния окружающей среды.
Дисциплина " Физико-химические методы анализа " информационно и логически связана с курсами «Экология ландшафтов», «Экология почв».
ЛОГИКА И МЕТОДЫ ДИДАКТИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА
Дисциплина «Физико-химические методы анализа» преподается в течение
одного семестров и состоит из следующих основных разделов:
 электрохимические методы анализа;
 спектроскопические методы;
 методы концентрирования и разделения, хроматографические методы.
Преподавание осуществляется посредством двух типов учебных занятий:
1) лекционный курс (36 час.), раскрывающий содержание основных теоретических понятий и теоретических систем,
2) практические занятия (36 час.), в ходе которого детально рассматриваются конкретные физико-химические методы анализа, проводятся демонстрационные эксперименты с использованием современных измерительных приборов для физико-химического анализа, решаются задачи по физико-химическим
методам анализа.
КРИТЕРИИ УСПЕШНОСТИ ОВЛАДЕНИЯ КУРСОМ
Студент, успешно освоивший курс должен:

знать теоретические основы инструментальных методов анализа;
 уметь выбрать наиболее подходящий метод исследования для решения
конкретной исследовательской задачи;
 иметь представление о назначении и принципах работы основных
структурных блоков физических приборов для исследования вещества;
ФОРМЫ И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
Текущий контроль осуществляется посредством рейтинговой системы, в
соответствии с ПОЛОЖЕНИЕМ от 31.03.2008 г.).
Формы текущего контроля:
 программируемые опросы на лекциях,
 опросы и текущие контрольные работы на практических занятиях;
 защита лабораторных работ.
Итоговый контроль осуществляется посредством:
 рейтинговой оценки или семестрового экзамена (письменного или устного).
II. РАБОЧАЯ ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ
1. Тематический план изучения дисциплины
№
1.1
1.2
2.1
Тема
Модуль 1
Тема 1.1. Введение.
Классификация методов анализа Аналитический сигнал. Зависимость между
аналитическим сигналом и концентрацией вещества. Способы определения
содержания компонента – методы градуировочного графика, стандартов, добавок.
Тема 1.2. Электрохимические методы анализа.
Классификация. Потенциометрические,
кондуктометрические и кулонометрические методы анализа, аналитический
сигнал, способы определения концентрации. Вольтамперометрические методы. Инверсионная вольтамперометрия. Области применения методов.
Всего
Модуль 2
Тема 2.1. Спектроскопические методы.
Лекц., Практ., Сам. р,
ч.
ч.
ч.
Итого
часов
Итого
баллов
4
4
2
10
10
8
8
6
22
15
12
12
8
32
25
4
4
4
12
15
Классификация
спектроскопических
методов. Использование спектров для
качественного и количественного анализа. Спектральные приборы и их основные узлы. Атомная спектроскопия.
2.2
3.1
3.2
Тема 2.2. Молекулярная спектроскопия.
Молекулярная абсорбционная спек8
трофотометрия видимой и УФ-области.
Нефелометрия и турбидиметрия. ИКспектрометрия.
Всего
12
Модуль 3
Тема 3.1. Методы разделения и концентрирования.
Сущность, необходимость и задачи
разделения и концентрирования. Коли- 4
чественные характеристики разделения
и концентрирования.
Тема 3.2. Хроматографические методы. Классификация хроматографических методов. Способы получения
хроматограмм.
Хроматографические
параметры. Теория хроматографического разделения.
Всего
ИТОГО
Трудоемкость по учебному плану
8
6
22
15
12
10
34
30
4
4
12
20
8
8
6
22
25
12
36
36
12
36
36
10
28
28
34
100
100
45
100
100
2. Балльная оценка текущей успеваемости студента
№
Тема
Модуль 1
1.1
Тема 1.1. Введение.
Классификация методов анализа Аналитический сигнал. Зависимость между аналитическим сигналом и концентрацией
вещества. Способы определения содержания компонента – методы градуировочного графика, стандартов, добавок.
Формы текущего контроля
(баллы  кол-во меропр.)
Прогр.
Контр.
Задачи
опросы
раб.
22
2
22
Итого
баллов
10
1.2
Тема 1.2. Электрохимические методы
анализа.
Классификация. Потенциометрические,
кондуктометрические и кулонометрические методы анализа, аналитический сигнал, способы определения концентрации.
Вольтамперометрические методы. Инверсионная вольтамперометрия. Области
применения методов.
Всего
2.1
2.2
3.1
3.2
Модуль 2
Тема 2.1. Спектроскопические методы.
Классификация спектроскопических методов. Использование спектров для качественного и количественного анализа.
Спектральные приборы и их основные узлы. Атомная спектроскопия.
Тема 2.2. Молекулярная спектроскопия.
Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия видимой и УФ-области. Нефелометрия
и
турбидиметрия.
ИКспектрометрия.
Всего
Модуль 3
Тема 3.1. Методы разделения и концентрирования.
Сущность, необходимость и задачи разделения и концентрирования. Количественные характеристики разделения и концентрирования.
Тема 3.2. Хроматографические методы.
Классификация хроматографических методов. Способы получения хроматограмм.
Хроматографические параметры. Теория
хроматографического разделения.
Всего
ИТОГО
22
5
32
15
8
7
10
25
21
5
42
15
21
5
42
15
4
10
16
30
22
22
43
20
-
25
35
25
4
16
14
31
27
53
45
100
3. Содержание дисциплины
Тема 1.1. Введение.
Классификация методов анализа. Классификация методов исследования
веществ. Физические, химические и физико-химические методы исследования.
Классификация по различным признакам: разделам физики, типу аппаратуры,
степени выделения составных частей объекта, разделению агрегатных состояний, требованиям химической пробоподготовки, способу физического воздействия и др. Количественные и качественные исследования. Аналитический
сигнал. Зависимость между аналитическим сигналом и концентрацией вещества. Способы определения содержания компонента – методы градуировочного
графика, стандартов, добавок.
Тема 1.2. Электрохимические методы анализа.
Классификация. Потенциометрические, кондуктометрические и кулонометрические методы анализа, аналитический сигнал, способы определения
концентрации. Вольтамперометрические методы. Инверсионная вольтамперометрия. Области применения методов.
Потенциометрия. Сущность и аналитические возможности метода. Прямая
потенциометрия (ионометрия) и потенциометрическое титрование. Реакции,
применяемые в потенциометрическом титровании. Графические способы
нахождения конечной точки титрования. Электроды в потенциометрии, требования к индикаторным электродам и электродам сравнения. Классификация
электродов. Ионоселективные электроды (ИСЭ). Основные характеристики
ИСЭ. Выбор электродов. Аппаратура для измерения потенциала.
Кондуктометрия. Сущность и аналитические возможности метода. Электропроводность и ее зависимость от концентрации ионов в растворе. Прямая
кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Кривые кондуктометрического титрования. Аппаратура метода. Электроды и ячейки для измерения
электропроводности. Высокочастотное кондуктометрическое титрование.
Сущность, аналитические возможности и особенности метода.
Кулонометрия. Сущность, аналитические возможности и особенности метода. Закон Фарадея, расчет содержания определяемого вещества в прямых и
косвенных кулонометрических методах.
Вольтамперометрические методы. Сущность и аналитические возможности методов. Уравнение Ильковича и его аналитическое значение. Классическая полярограмма, ее параметры и их использование для анализа и исследования. Электроды в вольтамперометрии. Прямые и косвенные (амперометрическое титрование) вольтамперометрические методы. Аппаратура метода.
Электрогравиметрия. Сущность, аналитические возможности и особенности метода.
Тема 2.1. Спектроскопические методы.
Классификация спектроскопических методов (по диапазону электромагнитного излучения, по типу анализируемого объекта, по способу взаимодействия электромагнитного излучения с веществом). Диапазоны спектральных
исследований и виды взаимодействия света с веществом. Волновые и корпускулярные характеристики электромагнитного излучения. Молекулы и атомы
как квантовые микрообъекты. Взаимодействие молекул и атомов с электромагнитным излучением (поглощение, испускание, рассеяние, диссоциация). Соответствие между возбуждением различных видов движения молекул и диапазонами электромагнитного спектра. Использование спектров для качественного и
количественного анализа. Аппаратура для спектральных исследований. Однолучевые и двухлучевые спектрофотометры. Спектральные приборы и их основные узлы.
Атомная спектроскопия. Особенности атомных спектров. Характеристики
спектральных линий. Качественный и количественный анализ по атомным
спектрам. Атомно-эмиссионная спектроскопия. Теоретические основы и аналитические возможности метода. Метод фотометрии пламени. Эмиссионный
спектральный
анализ
с
индуктивно-связанной
плазмой.
Атомноабсорбционный анализ с пламенной и электротермической атомизацией. Основные блоки атомно-абсорбционного спектрофотометра. Лампы с полым катодом – как источники резонансного излучения. Пламенные и непламенные
способы атомизации. Лазерная спектроскопия. Селективность методов, пределы обнаружения элементов. Качественный и количественный анализ.
Тема 2.2. Молекулярная спектроскопия.
Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия в видимой и УФобласти. Нефелометрия и турбидиметрия. Области применения методов. ИКспектрометрия. Фотометрические величины и количественные законы спектрального анализа: обработка информации. Абсорбционная спектроскопия молекул, законы поглощения света веществом (закон Бера, закон аддитивности
оптических плотностей). Фотометрия и спектрометрия. Люминесцентная спектроскопия, основные законы люминесценции. Спектроскопия отражения и рассеяния света. Координаты спектров пропускания, поглощения, рассеяния света.
Допустимые интервалы измерения спектральных величин.
Тема 3.1. Методы разделения и концентрирования.
Сущность, необходимость и задачи разделения и концентрирования. Количественные характеристики разделения и концентрирования. Области применения.
Сорбция. Сущность сорбционных методов. Основные типы органических
и неорганических сорбентов. Иониты, их строение, свойства и применение в
аналитической химии.
Использование сорбционных процессов в пробоподготовке.
Тема 3.2. Хроматографические методы.
Классификация хроматографических методов. Способы получения хроматограмм. Хроматографические параметры. Теория хроматографического разделения. Аппаратура, обработка хроматограмм. Газовая хроматография. Газотвердофазная и газожидкостная хроматография. Области применения газовой хроматографии. Особенности газовых хроматографов. Жидкостная колоночная хроматография. Адсорбционная хроматография. Распределительная
хроматография. Ионообменная хроматография. Плоскостная хроматография.
4. Рекомендуемая литература
Основная
1. Аналитическая химия: учебник для студ. вузов, обуч. по хим.технолог. спец./ Владимир Павлович Васильев; В. П. Васильев. - 4-е изд., стер. Москва: Дрофа. - (Высшее образование). Кн. 2: Физико-химические методы
анализа. - 2004. - 384 с.
2. Современные методы аналитической химии: [учеб.] : пер. с нем./
М. Отто. - 2-е изд., испр. - Москва: Техносфера, 2006. - 416 с.
Дополнительная
1. Пентин, Ю. А. Физические методы исследования в химии: учеб. для
студ. вузов, обуч. по спец. 011000 "Химия" и напр. подгот. 510500 "Химия"/ Ю.
А. Пентин, Л. В. Вилков. - Москва: Мир, 2003. - 683 с.
2. Пупышев, А. А. Практический курс атомно-абсорбционного анализа:
Курс лекций/ А. А. Пупышев. - Екатеринбург, 2003. - 442 с.
III. ТЕМЫ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
Лабораторные работы учебным планом не предусмотрены.
IV. ТЕМАТИКА ПРАКТИЧЕСКИХ РАБОТ
Тема 1. Классификация методов анализа.
Классификация методов исследования веществ. Физические, химические и
физико-химические методы исследования. Классификация по различным признакам: разделам физики, типу аппаратуры, степени выделения составных частей объекта, разделению агрегатных состояний, требованиям химической
пробоподготовки, способу физического воздействия и др. Количественные и
качественные исследования. Аналитический сигнал. Зависимость между аналитическим сигналом и концентрацией вещества. Способы определения содержания компонента – методы градуировочного графика, стандартов, добавок.
Типовые задания
Какой способ определения концентрации использован в приведенном примере?
Тема 2. Электрохимические методы анализа.
Потенциометрические, кондуктометрические и кулонометрические методы анализа, аналитический сигнал, способы определения концентрации. Вольтамперометрические методы. Инверсионная вольтамперометрия. Области применения методов.
Вопросы к практическим занятиям
1. На чем основан потенциометрический метод анализа? Каковы достоинства и недостатки метода?
2. Какие графические способы нахождения конечной точки титрования
используются в методе потенциометрического титрования?
3. Как определить содержание вещества методом прямой потенциометрии
(расчетный и графический способы)?
4. Назначение индикаторных электродов и требования, предъявляемые к
ним.
5. Назначение электродов сравнения и требования, предъявляемые к ним.
6. Приведите примеры электродов I и II рода. Укажите их применение в
аналитической химии.
7. Устройство стеклянного электрода. Причина возникновения потенциала
на границе раздела раствор – стеклянная мембрана.
8. Укажите области применения стеклянного электрода, его достоинства и
недостатки.
9. Ионоселективные (мембранные) электроды. Причина возникновения
потенциала.
10. Характеристики ионоселективных электродов.
11. На чем основаны кондуктометрические методы анализа?
12. Как определить содержание вещества методом прямой кондуктометрии?
13. Как определить содержание вещества методом косвенной кондуктометрии (кондуктометрического титрования)?
14. Укажите отличия методов низкочастотного, высокочастотного и хронокондуктометрического титрования.
15. Дайте определение понятий «эквивалентная» и «удельная» электропроводность, «эквивалентная электропроводность при бесконечном разбавлении».
16. Укажите, от каких факторов и как зависит удельная электропроводность раствора.
17. Укажите, от каких факторов и как зависит эквивалентная (молярная)
электропроводность раствора.
18. Как связаны эквивалентная и удельная электропроводности?
19. От каких факторов зависит предельная (эквивалентная) электропроводность? Как она связана с подвижностью ионов?
20. Какие условия должны выполняться для получения четких изломов на
кривых титрования в реакциях нейтрализации и осаждения?
21. В каких растворах: а) НСl + H2SО4; б) НСl + СН3СООН; в) H2SО4 +
NiSО4 можно определить содержание обоих компонентов методом кондуктометрического титрования раствором NaOH? Ответ обоснуйте. Какой вид имеют
кривые титрования указанных смесей?
22. В каких растворах: а) NaOH + NH4ОH; б) NaOH + КOH; в) NaOH +
NaCl можно определить содержание обоих компонентов методом кондуктометрического титрования раствором НСl? Ответ обоснуйте. Какой вид имеют
кривые титрования указанных смесей?
23. От каких факторов зависит четкость излома на кривых титрования для
различных типов реакций?
Тема 3. Спектроскопические методы анализа.
Классификация спектроскопических методов. Диапазоны спектральных
исследований и виды взаимодействия света с веществом. Спектральные приборы и их основные узлы.
Атомная спектроскопия. Особенности атомных спектров. Характеристики спектральных линий. Качественный и количественный анализ по атомным
спектрам. Атомно-эмиссионная спектроскопия. Теоретические основы и аналитические возможности метода. Метод фотометрии пламени. Эмиссионный
спектральный
анализ
с
индуктивно-связанной
плазмой.
Атомноабсорбционный анализ с пламенной и электротермической атомизацией. Лазерная спектроскопия. Селективность методов, пределы обнаружения элементов. Качественный и количественный анализ.
Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия.
Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия в видимой и УФобласти. Фотометрические величины и количественные законы спектрального
анализа: обработка информации. Абсорбционная спектроскопия молекул, законы поглощения света веществом.
Вопросы к практическим занятиям
1.
лиза.
Теоретические основы атомно-абсорбционного спектрального ана-
2.
Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.
Основные узлы приборов для атомно-абсорбционного анализа: источники излучения, атомизаторы, монохроматизаторы, приемники излучения.
3.
Помехи в атомно-абсорбционной спектроскопии (спектральные,
физико-химические) и способы их устранения.
4.
Количественные определения в атомно-абсорбционной спектроскопии (метод градуировочного графика, метод добавок).
5.
Причины поглощения электромагнитного излучения молекулами.
6.
Что называется коэффициентом пропускания Т и оптической плотностью А? В каких пределах изменяются эти величины?
7.
Каким уравнением выражается основной закон светопоглощения
(закон Бугера - Ламберта - Бера)? Охарактеризовать величины, входящие в него.
8.
Сформулируйте закон аддитивности светопоглощения. Как он используется в аналитической химии?
9.
Действие каких факторов может привести к нарушению линейной
зависимости оптической плотности от концентрации раствора?
10.
Каков физический смысл молярного коэффициента поглощения ε?
Какие из указанных факторов влияют на ε: температура, длина волны проходящего света, концентрация раствора, природа вещества?
11.
Что называется спектром поглощения и в каких координатах его
можно представить?
12.
Какова природа светопоглощения в видимой области спектра?
13.
Какие факторы необходимо учитывать при выборе толщины светопоглощающего слоя (кюветы)?
14.
Как определяют концентрацию вещества фотометрическим методом с помощью одного стандартного раствора? Указать недостатки и достоинства этого метода.
15.
Как проводится фотометрическое определение веществ методом
градуировочного (калибровочного) графика?
Тема 4. Методы разделения и концентрирования.
Сущность, необходимость и задачи разделения и концентрирования. Количественные характеристики разделения и концентрирования.
Сорбция. Сущность сорбционных методов. Основные типы органических и неорганических сорбентов. Иониты, их строение, свойства и применение в аналитической химии.
Использование сорбционных процессов в пробоподготовке.
Хроматографические методы.
Классификация хроматографических методов. Способы получения хроматограмм. Хроматографические параметры. Теория хроматографического
разделения.
Хроматографические методы. Классификация хроматографических методов. Способы получения хроматограмм. Хроматографические параметры.
Теория хроматографического разделения. Аппаратура, обработка хроматограмм. Газовая хроматография. Газотвердофазная и газожидкостная хроматография. Области применения газовой хроматографии. Особенности газовых
хроматографов. Жидкостная колоночная хроматография. Адсорбционная хро-
матография. Распределительная хроматография. Ионообменная хроматография. Плоскостная хроматография.
Вопросы к практическим занятиям
1. Хроматография. Классификация методов по агрегатному состоянию
фаз, по способу перемещения фаз и механизму разделения. Области применения, достоинства и недостатки хроматографических методов анализа.
2. Сущность хроматографического разделения веществ. Характеристика адсорбентов, жидкой неподвижной фазы и газа-носителя.
3. Теория неравновесной хроматографии. Причины размывания хроматографических зон. Эффективность и селективность хроматографических колонок.
4. Ионообменная хроматография, сущность метода. Обменная емкость
ионита. Области применения, достоинства и недостатки метода.
5. Осадочная и распределительная хроматография на бумаге. Качественный и количественный анализ методом осадочной и распределительной
хроматографии.
6. Газожидкостная хроматография. Сущность метода. Характеристика
адсорбентов, жидкой фазы и газа-носителя. Области применения метода.
7. Схема и принцип действия хроматографа. Характеристика основных
узлов прибора.
8. Количественное и качественное определение компонентов методом
газожидкостной хроматографии.
V. САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА
ТЕСТЫ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ОСТАТОЧНЫХ ЗНАНИЙ
Электрохимические методы анализа:
1) Что называется натриевой (щелочной) ошибкой стеклянного электрода?
o завышенные результаты титрования
при больших содержаниях солей натрия в
растворе;
o значительная ошибка при измерении рН в сильнокислой среде;
o завышенные результаты в присутствии больших количеств солей щелочных
и щелочноземельных металлов;
o значительная ошибка при измерении рН<1.
2) Какие электроды относятся к ионселективным?
o стеклянные;
o сенсибилизированные;
o с твердыми кристаллическими мембранами;
o металлические.
3) Точка перегиба на интегральной
кривой потенциометрического титрования
пробы (m=1,000 г) препарата молочной
кислоты СН3СН(ОН)СООН соответствует
14,00 см3 0,1000 М раствора гидроксида
натрия. Массовая доля молочной кислоты
в анализируемом препарате равна
%.
o 12,6;
o 6,2;
o 1,26;
o 16,2.
4) Каким должно быть соотношение
между потенциалом индикаторного электрода и потенциалом полуволны определяемого иона?
o Е≈Е1/2;
o Е=Е1/2;
o Е<Е1/2;
o Е>Е1/2.
5) Укажите реакции, применимые к
методу кулонометрического титрования.
o реакции кислотно-основного взаимодействия;
o реакции окисления-восстановления;
o реакции осаждения;
o реакции комплексообразования.
6) Что характерно для потенциометрического титрования смеси хлорида и иодида натрия раствором нитрата серебра?
o два скачка на интегральной кривой
титрования;
o один скачок на интегральной кривой титрования;
o один максимум на дифференциальной кривой титрования;
o титрование смеси невозможно.
7) При потенциометрическом титровании пробы, содержащей уксусную и муравьиную кислоты, до первой точки эквивалентности затрачено 8,00 см3, а до второй – 10,20 см3 0,05000 М раствора гидроксида натрия. Массы муравьиной и уксусной кислот в пробе соответственно
равны
мг.
o 9,2 и 30,6;
o 30,6 и 18,4;
o 18,4 и 30,6;
o 18,4 и 15,3.
8)
Укажите математическое выражение уравнения Ильковича.
o I=K·(C-C0);
o E=K·C;
o I=K·C;
o E=K·(C-C0).
9)
Кулонометрия – это метод анализа, основанный на измерении …
o объема титранта, израсходованного
на титрование определяемого вещества;
o времени электролиза;
o количества электричества, затраченного на электрохимическую реакцию;
o электропроводности раствора.
10) Укажите электрод, для которого
справедливо
уравнение
Нернста
E  K  0,059  lg a  .
Cl
o платиновый;
o хлоридсеребряный;
o стеклянный;
o ионселективный.
11) Точка излома на кривой кондуктометрического титрования молочной кислоты СН3СН(ОН)СООН соответствует
10,00 см3 0,01000 М раствора гидроксида
натрия. Масса молочной кислоты в титруемом растворе равна
г.
o 9,00·10-3;
o 4,50·10-3;
o 9,00;
o 4,50.
12) В каких координатах строят
вольтамперную кривую?
o E=f(I);
o E=f(V);
o I=f(V);
o I=f(E).
13) Какой прибор служит для поддержания постоянной силы тока в гальваностатической кулонометрии?
o амперостат;
o амперметр;
o кулонометр;
o потенциостат.
14) Какой электрод не применяется в
качестве индикаторного при потенциометрическом определении окислителей и восстановителей?
o графитовый;
o золотой;
o платиновый;
o стеклянный.
15) Излом на кривой кондуктометрического титрования 10,00 г маринада соответствует 15,00 см3 0,02000 М раствора
гидроксида калия. Массовая доля уксусной
кислоты в маринаде равна
%.
o 1,80;
o 0,18;
o 18,00;
o 0,09.
16) Идентификация веществ методом вольтамперометрии основана на измерении …
o высоты полярографической волны;
o силы диффузионного тока;
o потенциала полуволны;
o потенциала, соответствующего предельному току.
17) Какое условие должно соблюдаться при выполнении анализа методом
гальваностатической кулонометрии?
o постоянство тока;
o постоянство потенциала;
o гальваностатическая
индикация
точки стехиометричности;
o наличие потенциостата.
18) Указать электрод, для которого
справедливо
уравнение
Нернста
EE
0
Ag  / Ag
K S0 ( AgCl )
 0,059  lg
aCl 
платиновый;
хлоридсеребряный;
стеклянный;
ионселективный.
o
o
o
o
19) Точке пересечения двух линейных участков на кривой кондуктометрического титрования раствора пропионовой
кислоты СН3СН2СООН соответствует
12,00 см3 0,05000 М раствора гидроксида
калия. Масса пропионовой кислоты равна
г.
-3
o 44,4·10 ;
o 44,4·10-2;
o 44,4;
o 22,2·10-3.
Спектральные методы анализа:
1) Укажите основной закон атомноабсорбционной спектрометрии.
I
o A  lg 0  k  b  C
I
o I m  B  N0  exp( Em / k  T )
2) Какова величина молярного коэффициента поглощения в ААС?
o 103
o 105
o 107-109
3) Какая температура необходима для
атомизации пробы в ААС?
o 1000-20000С
o 2000-30000С
o 3000-40000С
4) Влияет ли температура атомизатора на
поглощение света?
o да
o нет
5) Какие условия необходимо соблюдать
для измерения атомного поглощения?
o Emax  Amax
o
E
max
 Amax
o
E
o
o
o
o
6)
 A  2 E
 A  2 E
 A  E
 A  2 E
o
o
o
o
7)
o
o
o
max
 Amax
В качестве монохроматизаторов в
ААС используют …
призма;
дифракционная решетка;
светофильтры;
газоразрядные лампы.
Основными
узлами
атомноабсорбционного
спектрофотометра
являются …
источник, атомизатор, монохроматор,
детектор,
усилитель,
отсчетное
устройство
источник, атомизатор, модулятор, детектор, усилитель, отсчетное устройство
источник, модулятор, атомизатор, монохроматор, детектор, усилитель, отсчетное устройство
o источник, атомизатор, детектор, усилитель, отсчетное устройство
8) Лампа с полым катодом является газоразрядной, катод которой изготовлен
…
o из определяемого элемента;
o из любого материала;
o из высокотемпературного материала;
o в виде кварцевой ампулы, содержащей
летучее соединение определяемого
компонента.
9) Источником излучения в ААС является …
o лампа с полым катодом;
o безэлектродная газоразрядная лампа;
o настраивающийся лазер;
o лампа накаливания.
10) Наибольшее значение в ААС имеет
пламя …
o
пропан – воздух;
o
пропан – бутан;
o
ацетилен – воздух;
o
ацетилен – закись азота.
11) Какая зона в пламени самая стабильная?
o
первичная реакционная зона;
o
зона внутреннего конуса;
o
вторичная реакционная зона.
12) Какие элементы лучше определять в
зоне внутреннего конуса пламени?
o
образующие термостойкие оксиды,
гидроксиды или карбиды;
o
не образующие термостойкие соединения в пламени.
13) К непламенным методам атомизации относятся …
o
дуга постоянного тока;
o
высоковольтная искра;
o
графитовая печь.
14) Какой из методов пригоден для
полного качественного анализа?
o
атомно-абсорбционный;
o
атомно-эмиссионный;
o
оба метода.
15) Возможно ли одновременное определение нескольких элементов в ААС?
o
да;
o
нет.
16) Какова функция монохроматора в
ААС?
o
выделение узкого участка спектра;
разложение света диспергирующим
устройством на монохроматические
составляющие;
o
изменение полуширины выходящей
полосы света изменением ширины
щели.
17) На
чем
основан
атомноабсорбционный метод анализа?
o
на регистрации поглощения света
атомами вещества;
o
на регистрации света поглощенного
молекулами вещества;
o
на регистрации света, испускаемого
возбужденными молекулами;
o
на регистрации света, испускаемого
возбужденными атомами.
18) Какую роль играет пламя горючей
газовой смеси в ААС?
o
возбудителя атомов;
o
атомизатора ионов;
o
атомизатора и возбудителя одновременно;
o
источника света.
19) Какой признак является отличительным достоинством ААС?
o
отсутствие необходимости в эталонировании;
o
высокая избирательность анализа;
o
точность, сравнимая с точностью
классических методов анализа;
o
возможность одноэлементного анализа сложных систем.
20)
В чем преимущества непламенных
атомизаторов?
o
исключаются побочные реакции в
пламени;
o
увеличивается время пребывания
атомов в источнике атомизации;
o
оба этих фактора.
21) Укажите помехи, наиболее влияющие на результаты ААС с атомизацией
в пламени.
o
помехи при образовании пара;
o
ионизационные помехи;
o
спектральные помехи.
22) Чувствительность определения в
ААС зависит от …
o
типа атомизатора;
o
увеличение количества и дисперсности аэрозоля;
o
оптимизации условий атомизации;
o
всех перечисленных факторов.
Для определения свинца в сплаве
построили градуировочный график по
следующим данным:
С(Pb),
2
4
6
8
10
мкг/см3
А при
λ=283 0,160 0,320 0,480 0,640 0,800
нм
Навеску сплава массой 0,5000 г растворили в смеси кислот и перенесли в мерную
колбу вместимостью 250,0 см3. Полученный
раствор разбавили в 20 раз и измерили оптическую плотность, которая составила 0,220.
Массовая доля свинца в сплаве равна
%.
o
6,6;
o
2,9;
o
8,98;
o
5,94.
24) При прохождении через окрашенный раствор с концентрацией 0,001 М,
помещенного в кювету с толщиной
светопоглощающего слоя l=5 см, интенсивность светового потока уменьшилась в 5 раз. Молярный коэффициент светопоглощения раствора равен
…
o
1,4·103;
o
0,14·102;
o
7,0·103;
o
0,70.
25) Наименьшая оптическая плотность
раствора в кювете с толщиной светопоглощающего слоя l=5 см равна 0,01.
Молярный коэффициент светопоглощения ε=5·104. Наименьшая определяемая молярная концентрация раствора
равна
М.
o
2·10-8;
o
4·10-7;
o
4·10-8;
o
2·10-7.
26) Оптическая плотность раствора
А=0,720. Коэффициент светопропускания этого раствора равен
%.
o
19,0;
o
72,0;
o
1,9;
o
7,2.
o
23)
Укажите диапазон длин волн (нм), в
котором применим метод фотометрии.
o
200-400;
o
400-2500;
o
400-750;
o
200-750.
28) На каком физическом явлении основана фотометрия?
o
рассеяние света;
o
поглощение света;
o
преломление света;
o
излучение света.
29) Укажите
формулу
оптической
плотности.
I
o
A  lg ;
I0
I
A  lg 100 ;
o
I0
1
A  lg ;
o
T
I
A  lg 0 .
o
I
30) Укажите факторы, влияющие на величину оптической плотности.
o
С, n, λ, t0;
o
C, ε, ρ, α;
o
C, ε, λ, l;
o
k, [α], λ, t.
31) Укажите группу методов, к которым относится фотометрический метод анализа.
o
молекулярная эмиссионная спектроскопия;
o
атомная эмиссионная спектроскопия;
o
молекулярная абсорбционная спектроскопия;
o
атомная абсорбционная спектроскопия.
32) Какая зависимость описывает спектральную характеристику раствора?
o
A=f(l);
o
A=f(λ);
o
A=f(ε);
o
A=f(C).
33) Укажите координаты градуировочного графика в методе фотометрии.
o
A=f(C);
o
l=f(C);
o
l=f(λ);
27)
o
34)
a=f(C).
Укажите математическую запись
основного закона светопоглощения.
I
o
lg 0    C  l ;
I
I
o
lg  k  C  l ;
I0
I
o
lg 0  k  l ;
I
I
o
lg    C  l .
I0
35) Укажите объекты анализа в фотометрии.
o
окрашенные коллоидные растворы;
o
безводные истинные растворы;
o
истинные окрашенные растворы;
o
бесцветные истинные растворы.
36) Спектральная характеристика необходима для …
o
расчета молярного коэффициента
светопоглощения;
o
нахождения
концентрации
раствора;
o
выбора светофильтра;
o
выбора кюветы.
37) Молярный коэффициент поглощения зависит от …
o
природы растворенного вещества,
λ;
o
температуры раствора;
o
концентрации раствора;
o
λ, природы растворителя, природы
растворенного вещества, температуры.
38) Укажите оптимальный интервал
измерения оптической плотности.
o
0 – ∞;
o
0 – 2,0;
o
0,2 – 0,8;
o
0,05 – 1,0.
39) Коэффициент поглощения характеризует наклон градуировочного графика и имеет размерность …
o
безразмерная величина;
o
дм3·см-1·моль-1;
o
зависит от размерности С и l.
40) Величина молярного коэффициента
светопоглощения для окрашенных соединений имеет значения …
o
102 – 105;
o
103 – 104;
107 – 109.
Отклонения от закона БугераЛамберта-Бера связаны с …
o
изменением состояния исследуемого вещества в растворе;
o
недостаточной
монохроматичностью света;
o
изменением температуры;
o
всеми перечисленными факторами.
42) Какие значения молярного коэффициента поглощения вычисляют по
A
формуле  
?
C l
o
истинное (εист);
o
среднее (εср);
o
εист> εср;
o
εист< εср.
43) Количественной мерой степени поглощения излучения веществом является …
o
оптическая плотность;
o
пропускание;
o
коэффициент пропускания;
o
коэффициент поглощения.
44) Аддитивность оптической плотности лежит в основе …
o
дифференциальной фотометрии;
o
анализа многокомпонентных систем;
o
повышения чувствительности и
точности спектрофотометрии по сравнению с фотометрией.
45) Источники излучения в фотометрии
в видимой области – это …
o
лампа накаливания с вольфрамовой
нитью;
o
дейтериевая (водородная) лампа;
o
галогенокварцевая лампа;
o
ксеноновые лампы.
46) Укажите основное уравнение дифференциальной фотометрии.
Aî ò í    l  (Cx  C0 ) ;
o
o
A   l C ;
I
Aî ò í  lg 0 .
o
Ix
47) Укажите порядок измерения относительной оптической плотности, если
концентрация раствора сравнения
больше концентрации испытуемого
раствора.
o
41)
устанавливают 100 % пропускания
раствора по раствору сравнения;
o
устанавливают 100 % пропускания
по испытуемому раствору.
48) Фактор пересчета в дифференциальной фотометрии – это …
o
обратный угловой коэффициент
градуировочного графика;
o
отношение относительных оптических плотностей исследуемого и стандартного раствора;
o
отношение разности концентраций
двух растворов к относительной оптической плотности.
49) С какой целью используется метод
дифференциальной фотометрии?
o
расширения интервала оптических
плотностей;
o
повышения точности и воспроизводимости измерений;
o
расширения интервала определяемых концентраций;
o
для всех перечисленных целей.
50) При фотометрировании раствора
сульфосалицилатного комплекса железа получили относительную оптическую плотность Аотн=0,290. Раствор
сравнения содержал 0,576 мг железа в
50,00 см3, толщина кюветы l=5 см.
Молярный коэффициент поглощения
раствора в этих условиях составил
ε=3000. Концентрация железа в растворе равна
моль/дм3.
-4
o
1,15·10 ;
o
2,25·10-4;
o
3,9·10-5.
o
VI. ВОПРОСЫ К ЭКЗАМЕНУ
1. Классификация методов исследования веществ. Физические, химические и физико-химические методы исследования.
2. Количественные и качественные исследования. Аналитический сигнал. Зависимость между аналитическим сигналом и концентрацией вещества.
3. Способы определения содержания компонента – методы градуировочного графика, стандартов, добавок.
4. Потенциометрический метод анализа. Измерение потенциала. Электрохимическая ячейка. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Классификация потенциометрических методов, их характеристика.
5. Кондуктометрия. Сущность и аналитические возможности метода.
Электропроводность и ее зависимость от концентрации ионов в растворе. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Кривые кондуктометрического титрования. Аппаратура метода. Электроды и ячейки для измерения
электропроводности. Высокочастотное кондуктометрическое титрование.
Сущность, аналитические возможности и особенности метода.
6. Кулонометрия. Сущность, аналитические возможности и особенности метода. Закон Фарадея, расчет содержания определяемого вещества в прямых и косвенных кулонометрических методах.
7. Вольтамперометрические методы. Сущность и аналитические возможности методов. Уравнение Ильковича и его аналитическое значение. Классическая полярограмма, ее параметры и их использование для анализа и иссле-
дования. Электроды в вольтамперометрии. Прямые и косвенные (амперометрическое титрование) вольтамперометрические методы. Аппаратура метода.
8. Электрогравиметрия. Сущность, аналитические возможности и особенности метода.
9. Классификация спектроскопических методов. Волновые и корпускулярные характеристики электромагнитного излучения.
10. Молекулы и атомы как квантовые микрообъекты. Взаимодействие
молекул и атомов с электромагнитным излучением. Соответствие между возбуждением различных видов движения молекул и диапазонами электромагнитного спектра.
11. Использование спектров для качественного и количественного анализа. Аппаратура для спектральных исследований. Однолучевые и двухлучевые спектрофотометры. Спектральные приборы и их основные узлы.
12. Атомная спектроскопия. Особенности атомных спектров. Характеристики спектральных линий.
13. Качественный и количественный анализ по атомным спектрам.
14. Атомно-эмиссионная спектроскопия. Теоретические основы и аналитические возможности метода. Метод фотометрии пламени.
15. Эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой.
16. Атомно-абсорбционный анализ с пламенной и электротермической
атомизацией.
17. Основные блоки атомно-абсорбционного спектрофотометра. Лампы
с полым катодом – как источники резонансного излучения. Пламенные и непламенные способы атомизации.
18. Лазерная спектроскопия. Селективность методов, пределы обнаружения элементов. Качественный и количественный анализ.
19. Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия в видимой и УФобласти.
20. Нефелометрия и турбидиметрия. Области применения методов.
21. ИК-спектрометрия. Фотометрические величины и количественные
законы спектрального анализа: обработка информации.
22. Абсорбционная спектроскопия молекул, законы поглощения света
веществом (закон Бера, закон аддитивности оптических плотностей).
23. Люминесцентная спектроскопия, основные законы люминесценции.
24. Спектроскопия отражения и рассеяния света. Координаты спектров
пропускания, поглощения, рассеяния света. Допустимые интервалы измерения
спектральных величин.
25. Сущность, необходимость и задачи разделения и концентрирования.
Количественные характеристики разделения и концентрирования. Области
применения.
26. Сорбция. Сущность сорбционных методов. Основные типы органических и неорганических сорбентов. Иониты, их строение, свойства и применение в аналитической химии.
27. Классификация хроматографических методов. Способы получения
хроматограмм. Хроматографические параметры. Теория хроматографического
разделения.
28. Газовая хроматография. Газотвердофазная и газожидкостная хроматография. Области применения газовой хроматографии. Особенности газовых
хроматографов.
29. Жидкостная колоночная хроматография. Адсорбционная хроматография. Распределительная хроматография.
30. Ионообменная хроматография.
31. Плоскостная хроматография.