ПРИМЕНЕНИЕ МИКРОСКОПОВ В ИЗУЧЕНИИ ОСАДОЧНЫЗ ПОРОД Вера А. Кошелева Россия, Санкт-Петербург Июнь 06, 2014 Новые требования к выполняемым работам, позволяющим обоснованно и детально решать возникающие проблемы, требуют новых методов исследования осадочных образований. Так, появившиеся в последние годы новые геохимические методы позволяют определять различные поллютанты в осадках, поровой и придонной водах, в растениях и организмах животных, населяющих дно акватории. Химический состав биогенных форм, живущих на дне и в осадках, особенно важен при выявлении экологических нарушений. В целом, геохимические методы позволяют исследовать взаимосвязь поллютантов с собственно осадочным веществом. Наряду с геохимическими методами, в настоящее время, активно развиваются и применяются другие методы изучения осадочных образований. Таковыми являются, прежде всего, методы, основанные на использовании различных рентгеновских микроскопов (отражательных, проекционных и флуоресцентных), а также просвечивающего электронного микроскопа. Рентгеновские микроскопы и электронный микроскоп находят широкое применение при изучении осадочного вещества. При исследовании с их помощью, образец облучают рентгеном или электронами так, чтобы получить на экране четкое дифракционное изображение. После определения интенсивности излучения на экране, визуализируется строение образца. Если вращать «подложку» или основание, к которому прикреплён изучаемый образец в любом рентгеновском микроскопе или просвечивающем электронном микроскопе, то можно получить его трехмерное изображение. Разрешающая способность этих микроскопов составляет 5-10нм (1нм =10-9м или 10Å). У оптических же микроскопов разрешающая способность обычно <200нм. В настоящее время в оптической физике созданы новые системы микроскопов: 1. оптический микроскоп – наноскоп, с разрешением до 1-10нм и 2. рентгеновский микроскоп, в котором применяются оптические элементы, преломляющие жёсткие Х-лучи и позволяющие, таким образом, достичь разрешения в 5-10нм. При помощи рентгеновского проекционного микроскопа можно оценить качество тонких покрытий, получить микрорентгенографии различных горных пород, минеральных, биологических и ботанических форм, в срезах, толщиной до 200мкм, применить для анализа смеси порошков лёгких и тяжёлых металлов, при изучении внутреннего строения объектов, непрозрачных для световых лучей и электронов. При работе с рентгеновским проекционным микроскопом изучаемые образцы не нужно помещать в вакуум, как в электронном микроскопе. Важно отметить, что применение в рентгеновских микроскопах различных преобразователей, способных рентгеновские изображения перевести в видимые, наряду с использованием телевизионных систем, позволяет вести оперативный контроль объектов в условиях научно-исследовательской и производственной деятельности. В последнее время, начинают, в отдельных геологических НИИ и ВУЗах, при проведении различных петрографических исследований, применять методы 1 томографии, компьютерной томографии и магнитно-резонансной томографии, позволяющей получать изображение в трёхмерном пространстве (3D). Компьютерная томография - это метод неразрушающего послойного исследования внутренней структуры объекта. Он был предложен в 1972г., Г. Хаунсфилдом и А. Кормаком, удостоенными Нобелевской премии. Метод основан на измерении и сложной компьютерной обработке разности ослабления рентгеновского излучения различными по плотности тканями. Компьютерная томография (КТ) - синоним термина томография (все томографические методы реализуются с помощью компьютерной техники) или термина - рентгеновская компьютерная томография, так как этот метод положил начало современной томографии. Первоначально, КТ (или томографический метод), использовалась исключительно для исследования внутренних органов человека с использованием рентгеновского излучения. 3D x-ray микроскопия. Разработка пространственной рентгеновской микроскопии началась в 1980х годах. В 1996г. была основана компания SkyScan (Бельгия), являющаяся, на сегодня, разработчиком и производителем высокоточных систем рентгеновской компьютерной томографии. В 1997г., компания SkyScan создала первый рентгеновский сканер с разрешением в микронном диапазоне; в 2001г. - первый микротомограф для исследования лабораторных животных, а в 2005г. - единственный в мире лабораторный томограф субмикронного пространственного разрешения. Компьютерная микротомография (микро-КТ) – неразрушающий метод визуализации трехмерной внутренней микроструктуры объектов с использованием рентгеновского излучения. Метод аналогичен медицинской томографии, но обладает более высоким пространственным разрешением. Сканирование визуализирует всю внутреннюю трехмерную структуру объекта и полностью сохраняет образец для других видов исследований. Работа томографа или микро-КТ заключается в следующем: Микрофокусная рентгеновская трубка освещает объект, а рентгеновская камера получает его увеличенные теневые проекции. На основе сотен проекций, собранных под разными углами, при вращении объекта, компьютер реконструирует набор виртуальных сечений объекта. Оператор может просматривать сечение за сечением, получать сечения под любым углом и числовые характеристики трехмерной внутренней микроструктуры по всему объему или выделенной области и даже создавать реалистичные трехмерные модели микроструктуры для виртуального перемещения внутри объекта исследования. При петрографическом изучении осадочных образований применяется 3D-томограф SkyScan [1]. В настоящее время, компания SkyScan производит различные системы рентгеновской микротомографии. С ростом требований к научному оборудованию, компания SkyScan занимается разработкой новых методов неразрушающей трехмерной микроскопии. Так, компания создала SkyScan 1172 [2] – новое поколение настольных рентгеновских томографов высокого разрешения, в которых усовершенствованная конструкция сочетает подвижные объектный столик и рентгеновскую камеру, что позволяет достигать высокого разрешения, удобства размещения крупных образцов и увеличить скорость сканирования. Использование изменяемой геометрии сканирования в томографе SkyScan1172 значительно увеличило скорость и сохранило высокое разрешение по сравнению с моделями, использующими фиксированную систему источник-детектор. Новые крупноформатные охлаждаемые рентгеновские камеры позволяют достигать высокого пространственного разрешения, без значительного ограничения размеров образцов. Для ускорения реконструкции, система может поставляться с четырех компьютерным кластером, который обрабатывает экспериментальные данные так же быстро, как происходит их накопление. 2 Поддерживается реконструкция виртуальных сечений размером до 8000·8000пикселов. Термин (picture element - элемент изображения) – минимальный элемент двумерного цифрового изображения в растровой графике, а также (физический) элемент светочувствительной матрицы. Пиксели – это точки, образующие картинку на компьютерном дисплее или экране телевизора. Один кадр, сделанный цифрой, может состоять из нескольких миллионов таких точек. Любой пиксель состоит из пяти элементов информации. Два отвечают за его координаты: положение по вертикали и положение по горизонтали. Остальные три определяют цвет: яркость красного, синего и зеленого цветов. Все пиксели, заполняющие экран - образуют кадр. Мегапиксель = 1 000 000 пикселей, из которых создается изображение. Растровое компьютерное изображение состоит из пикселей, расположенных по строкам и столбцам. Чем> пикселей/единицу площади изображения, тем оно (изображение)> детально. Одним из последних, компанией создан прибор SkyScan 2011 [3] - лабораторный рентгеновский томограф имеющий разрешение в несколько сотен нанометров (нм). Такое разрешение сравнимо или выше чем у томографов использующих синхротронное излучение. Томограф 2011 оснащен источником рентгеновского излучения с вакуумной системой и катодом, позволяющим получать узкий пучок с размером фокального пятна <400нм. Использование фазового контраста позволяет различать детали объекта размером <150-200нм. Система позиционирования объекта позволяет перемещать и поворачивать его с точностью <100нм. Детектор излучения сделан на основе ПЗС матрицы с чувствительностью до одного фотона. ПЗС-ма́трица (ПЗС - прибор с зарядовой связью) или CCD-ма́трица (англ. CCD Charge-Coupled Device) специализированная аналоговая интегральная микросхема, состоящая из светочувствительных фотодиодов, выполненная на основе кремния, использующая технологию ПЗС (приборов с зарядовой связью). Объекты исследуются в условиях окружающей среды, без специальной подготовки. Ученые из США (Калифорнийский технологический институт) создали электронную 4D-томографию, интегрировав в обычную электронную томографию, четвертое измерение - время. С ее помощью можно отслеживать пространственновременные характеристики структуры изучаемого объекта (как минерального, так и биологического) с нанометрово-фемтосекундным разрешением [4,5,6]. (Фемтосекундная нанофотоника обусловливает взаимодействие сверхкоротких лазерных импульсов с наноструктурами и молекулярными агрегатами). Этой же группой учёных опубликованы результаты 4D-томографии никелида титана NiTi, который имеет так называемый «эффект памяти формы» [5]. Несомненно, что электронная 4D-томография будет применяться и в литологии, в частности, при изучении минеральных индикаторов литогенеза. Литература 1 SkyScan: Microtomography, Nanotomography, Non-invasive 3D X-Ray... Non-destructive 3D microscopy and small animal imaging, visualization and 3D analysis. На сайте www.skyscan.be 2. 1172 hi-resolution - Skyscan The innovative flexible geometry of the SkyScan 1172 scanner is particularly advantageous over intermediate resolution levels, where scans are several times ... На сайте www.skyscan.be/products/1172.htm 3. Skyscan The SkyScan 2011 is a revolutionary laboratory nano-CT scanner with spatial resolution in the range of hundreds of nanometers. This spatial resolution in ... www.skyscan.be/products/2011.htm 4. Oh-Hoon Kwon, Ahmed H. Zewail. 4D Electron Tomography // Science. Vol. 328. no. 5986, pp. 1668 – 1673. 4D Electron Tomography. 3 5. Oh-Hoon Kwon, Hyun Soon Park, J. Spencer Baskin and Ahmed H. Zewail. Nonchaotic Nonlinear Motion Visualized in Complex Nanostructures by Stereographic 4D Electron Microscopy. Nano Letters., 2010, 10 (8), pp 3190–3198. 6. David J. Flannigan Sang Tae Park, and Ahmed H. Zewail. Nanofriction Visualized in Space and Time by fourD Electron Microscopy Nano Letters 2010 10 (11), рр 4767-4773. 4